差示掃描量熱儀DSC測試PEG熔點及相變溫度熱焓

本文介紹了用差示掃描量熱儀(DSC)測試PEG熔點及熱焓值。

聚乙二醇與許多臘、膠、油、淀粉和有機溶劑相溶，應用領域非常廣泛。例如在橡膠工業中可用做優質脫模劑、金屬淬火、通用機械或家用機械的洗滌劑、太陽能收集器的貯熱介質等。在制藥工業中，聚乙二醇廣泛用于水溶性油膏基料和外傷可溶性藥膏的組份，主要用途包括膏劑、栓劑、霜劑等。單獨使用或混配可以制出保存時間長、符合藥物與物理效果要求的熔點變化范圍。使用PEG基質的栓劑比用傳統的油脂基質刺激性小。用DSC方法表征（PEGs）對PEGs的質量控制非常重要。

聚乙二醇是以環氧乙烷為基礎的聚合物，分子質量的范圍很廣，PEGs的水溶性很好，可以是液體、半固體和固體。固態的 PEGs 由半品體與無定形物質組成。不同聚合度的混合物在微觀與宏觀領域都表現出極其復雜的結構特征。對于固態的PEGs，分為無定形區域與晶體區域。它的結晶度根據晶體類型以及分子質量分布、固態物質的熱歷史和結晶的不同而不同。根據不同的結晶過程，晶體區域由層狀晶體和球狀晶體組成。層狀晶體本身又可分為兩種形式：伸展鏈和折疊鏈。后者相對于伸展鏈是亞穩定的。由于存在不同的品體形式和不同的分子質量分布，對PEGs 的半結晶度的分析是十分復雜的。

一、樣品

取樣品10mg左右。

 

一、測試儀器

DSC 量程 0～±600mW

溫度范圍 -35~600℃

溫度分辨率 0.001℃

溫度波動 ±0.1℃

溫度重復性 ±0.1℃

DSC 噪聲 0.01μW

DSC 解析度 0.01μW

DSC 精確度 0.1μW

一、曲線分析

其測試條件為PFG用量9.4mg，升溫速率為10℃/min。從下圖可以看出來PEG在60~80℃這個范圍內出現一個吸熱峰，發生一次熔融相變，T_p為66.9℃。T_eim60.5℃。

 

?H=278.3430J/g,其相變溫度低，?H較大，這與文獻一致。